有谁做过多糖的结构鉴定，请指导迷茫中的我。
我现在在做多糖的单糖组成气相分析，我以前用的糖醇乙酸酯衍生化法，但是出现了一个奇怪的问题，我这样做的：用三氟乙酸水解样品和标准对照，用甲醇除去TFA，真空干燥2-3h，加30mg的硼氢化钠还原，用甲酸分解过量的硼氢化钠，蒸干，甲醇除去硼酸根，真空干燥过夜，加入2ml吡啶和2ml乙酸酐（1：1），但是样品怎么也溶不了了变成沉淀了，我也做过直接把溶液取出不管沉淀，直接在沸水中乙酰化1h，氮气吹干后，真空干燥过夜，第二天用二氯甲烷来溶的时候样品也溶不了，取上清进样分析什么峰也没有。请问这是怎么回事啊？我做过好几次都是这样的。
我现在用三甲基硅醚衍生化法做，奇怪的是用TFA水解后，用甲醇除TFA，真空干燥过夜后，样品加2ml吡啶是可以溶一部分的，处理后上GC分析也有峰出现，为什么会这样啊？
但是用三甲基硅醚化衍生法分析，样品和标准对照都会产生很多异构峰，而且标准对照的异构峰很多，不知道这样会不会影响样品的分析？我只做定性，不定量。我看书上说由糖的水溶液制备的样品会有异构峰产生，可以配制标准单糖水溶液，放置24h。待糖的异构体达到平衡后，再将其干燥并衍生化。请问是不是因为这个原因，我直接取的标准单糖对照加TFA后就进行水解了，再衍生化后GC分析时才产生很多异构峰？
请问如果标准对照和样品衍生化后有很多异构峰，得到的图谱对发文章有没有大的影响啊？