我现在做的是一个氨解反应。
首先将酸+二氯亚砜生产酰氯，备用。
问题一，酰氯不好点板，总是看的到原料，好象是点板的时候，酰氯又分解了。
第二种原料是胺（盐酸盐），需要先破坏掉盐酸，起先是用的NAOH，但是后处理，又需要来除水，我想用甲醇钠，不知道可性吗？碱性太强，回否对胺造成破坏。
处理好的胺，再滴加酰氯。
请各位大大，告诉我这个反应需要注意那些地方。
Doc1.doc (19.0k)
直接反应即可,可以多加点脱酸剂
将胺的盐酸盐悬浮在溶剂中,加过量的三乙胺,搅拌一定时间,再加入酰氯继续反应即可.
我的想法是，先将胺的盐酸根破坏掉，再加三乙胺，后加酰氯，只是不知道，三乙胺对酰氯的影响怎么样。
买的原料，实在太贵100/g，不敢乱来。
为什么不试试耦合剂如DCC和HOBt呢，非得先制备成酰氯吗？
感觉做酰氯用草酰氯比二氯亚砜更加干净，做过铵盐的解离用的是两相溶液碱化后溶于有机溶液中再快速干燥即可。
我想问，酰氯的制备，到底应该怎么来点板TLC
如果酰氯不稳定,空气中容易水解变回羧酸,那么可以将酰氯醇解,生成的是酯,这样就可以判断反应的进程了
为什么不试试耦合剂如DCC和HOBt呢，非得先制备成酰氯吗？
应该是接肽，不是胺解吧！
各位大侠,有人做过草酰氯单酰胺化反应吗,这种反应怎么做,指点啦
是不是做成酰胺呀？
做成酰胺的话直接把两个反应物放在干燥DMF中，加点HATU或HBTU，再加点大约3倍量的三乙胺，常温搅拌过夜就OK了，我做了十几个这样的反应都是这样干的，收率也不低。
制备酰氯不用看终点，同类的反应很多，一般用稍过量的氯化亚砜（原料必须控制水分），滴加完成后缓慢升温至回流，继续反应1－2小时即可。
我现在做的是一个氨解反应。
首先将酸+二氯亚砜生产酰氯，备用。
问题一，酰氯不好点板，总是看的到原料，好象是点板的时候，酰氯又分解了。
第二种原料是胺（盐酸盐），需要先破坏掉盐酸，起先是用的NAOH，但是后处理，又需要来除水，我想用甲醇钠，不知道可性吗？碱性太强，回否对胺造成破坏。
处理好的胺，再滴加酰氯。
请各位大大，告诉我这个反应需要注意那些地方。
EDCI/THF-H2O,pH=3~4，这个反应条件应该很好做 ，类似的反应我们做过很多次
首先将酸+二氯亚砜生产酰氯，备用。
问题一，酰氯不好点板，总是看的到原料，好象是点板的时候，酰氯又分解了。
第二种原料是胺（盐酸盐），需要先破坏掉盐酸，起先是用的NAOH，但是后处理，又需要来除水，我想用甲醇钠，不知道可性吗？碱性太强，回否对胺造成破坏。
处理好的胺，再滴加酰氯。
请各位大大，告诉我这个反应需要注意那些地方。
Doc1.doc (19.0k)
直接反应即可,可以多加点脱酸剂
将胺的盐酸盐悬浮在溶剂中,加过量的三乙胺,搅拌一定时间,再加入酰氯继续反应即可.
我的想法是，先将胺的盐酸根破坏掉，再加三乙胺，后加酰氯，只是不知道，三乙胺对酰氯的影响怎么样。
买的原料，实在太贵100/g，不敢乱来。
为什么不试试耦合剂如DCC和HOBt呢，非得先制备成酰氯吗？
感觉做酰氯用草酰氯比二氯亚砜更加干净，做过铵盐的解离用的是两相溶液碱化后溶于有机溶液中再快速干燥即可。
我想问，酰氯的制备，到底应该怎么来点板TLC
如果酰氯不稳定,空气中容易水解变回羧酸,那么可以将酰氯醇解,生成的是酯,这样就可以判断反应的进程了
为什么不试试耦合剂如DCC和HOBt呢，非得先制备成酰氯吗？
应该是接肽，不是胺解吧！
各位大侠,有人做过草酰氯单酰胺化反应吗,这种反应怎么做,指点啦
是不是做成酰胺呀？
做成酰胺的话直接把两个反应物放在干燥DMF中，加点HATU或HBTU，再加点大约3倍量的三乙胺，常温搅拌过夜就OK了，我做了十几个这样的反应都是这样干的，收率也不低。
制备酰氯不用看终点，同类的反应很多，一般用稍过量的氯化亚砜（原料必须控制水分），滴加完成后缓慢升温至回流，继续反应1－2小时即可。
我现在做的是一个氨解反应。
首先将酸+二氯亚砜生产酰氯，备用。
问题一，酰氯不好点板，总是看的到原料，好象是点板的时候，酰氯又分解了。
第二种原料是胺（盐酸盐），需要先破坏掉盐酸，起先是用的NAOH，但是后处理，又需要来除水，我想用甲醇钠，不知道可性吗？碱性太强，回否对胺造成破坏。
处理好的胺，再滴加酰氯。
请各位大大，告诉我这个反应需要注意那些地方。
EDCI/THF-H2O,pH=3~4，这个反应条件应该很好做 ，类似的反应我们做过很多次