请教各位老师:
我的样品上完制备HPLC,在液相上纯度98%,可是样品颜色很深,比较深的棕色。以为是纯的,但是做熔点和核磁都发现不纯,请问怎么纯化,杂质是什么东西?样品大概有上百毫克。
可以考虑上一下sephardex,不损失样品
你应该把你的样品拿来点个薄层
我觉得一般液相欺骗的可能比较大
我一般都用TLC,用三种不同的展开剂进行展开
如果都是一个斑点,一般情况下错不了
,样品溶解度较差,请问DMSO可以上sephardex 或硅胶吗?
不知你的化合物是哪类成分? 我也有过类似的经历,液相下来后,样品颜色很深,尤其是黄酮类化合物,溶解性又不好,我曾经用DMSO溶解,然后上凝胶柱,没有分开,后来把样品用甲醇溶解或氯仿甲醇1:1 溶解,注意是超声加热溶解,可以上凝胶柱,如果溶剂太多,可以考虑上硅胶柱,这两种柱子个人认为,硅胶柱分离效果要好些,我以前认为上硅胶柱很麻烦,但是如果用恒梯度,一天就可以搞定,纯度往往比凝胶柱好。
以上都是个人意见,仅供参考
DMSO在Sephadex上是没问题的
各位大虾.
可能是咖啡酰类物质
想通过硅胶脱色,试了TLC,拖尾特别严重,加酸也不行.
不知道怎么办
过完硅胶后,再点样,试试看。
各位
我的样品上完制备HPLC,在液相上纯度98%,可是样品颜色很深,比较深的棕色。以为是纯的,但是做熔点和核磁都发现不纯,请问怎么纯化,杂质是什么东西?样品大概有上百毫克。
可以考虑上一下sephardex,不损失样品
你应该把你的样品拿来点个薄层
我觉得一般液相欺骗的可能比较大
我一般都用TLC,用三种不同的展开剂进行展开
如果都是一个斑点,一般情况下错不了
,样品溶解度较差,请问DMSO可以上sephardex 或硅胶吗?
不知你的化合物是哪类成分? 我也有过类似的经历,液相下来后,样品颜色很深,尤其是黄酮类化合物,溶解性又不好,我曾经用DMSO溶解,然后上凝胶柱,没有分开,后来把样品用甲醇溶解或氯仿甲醇1:1 溶解,注意是超声加热溶解,可以上凝胶柱,如果溶剂太多,可以考虑上硅胶柱,这两种柱子个人认为,硅胶柱分离效果要好些,我以前认为上硅胶柱很麻烦,但是如果用恒梯度,一天就可以搞定,纯度往往比凝胶柱好。
以上都是个人意见,仅供参考
DMSO在Sephadex上是没问题的
各位大虾.
可能是咖啡酰类物质
想通过硅胶脱色,试了TLC,拖尾特别严重,加酸也不行.
不知道怎么办
过完硅胶后,再点样,试试看。
各位