要用(Boc)2O做氨基保护,可是地物上有个醇羟基,加DMAP时会出3个产物,不加只出来一个产物,质谱证明分子式是对的,就是不能确定是不是上在氨基上去了。
“质谱是正确的”怎么说?BOC加在胺上的话剩一个氢,如果上在醇羟基上羟基上的氢不就没了???这个还不好判断??实在不行降低物做个谱对照一下!
ESI确定分子量是正确的。是个仲氨和醇一样,就一个氢,文献上这两种基团用DMAP时都能上的,事实也是那样,生产3个产物,不加DMAP也能反应,就时想问问有没有人碰到过这种事情,可以一起参考参考。
一般来讲氨基的活性要比醇羟基活波一些。控制好反应温度应该可以选择性的上在氨基上。
用DMSO-d6做核磁氢谱,看两个活波氢是在一起还是分开的,在一起应该上在醇上,否则在氨上。
如果方便的话,画个结构帮你看看.位阻不同,结果是不一样的.
用hnmr看吧。
看看氨基和羟基连碳氢的化学位移有没有变化,就知道酰化到哪个位置了。
“质谱是正确的”怎么说?BOC加在胺上的话剩一个氢,如果上在醇羟基上羟基上的氢不就没了???这个还不好判断??实在不行降低物做个谱对照一下!
ESI确定分子量是正确的。是个仲氨和醇一样,就一个氢,文献上这两种基团用DMAP时都能上的,事实也是那样,生产3个产物,不加DMAP也能反应,就时想问问有没有人碰到过这种事情,可以一起参考参考。
一般来讲氨基的活性要比醇羟基活波一些。控制好反应温度应该可以选择性的上在氨基上。
用DMSO-d6做核磁氢谱,看两个活波氢是在一起还是分开的,在一起应该上在醇上,否则在氨上。
如果方便的话,画个结构帮你看看.位阻不同,结果是不一样的.
用hnmr看吧。
看看氨基和羟基连碳氢的化学位移有没有变化,就知道酰化到哪个位置了。