我做用干燥氯化氢气体饱和的丙酮溶液时出现问题:最后丙酮变黄,长时间放置,最后变成褐色了
操作:丙酮是分析纯,无水碳酸钾干燥,过滤,重蒸。接引管口处用无水氯化钙干燥,未通氩气保护。去除前10ml。保留后100ml.
氯化氢气体:浓硫酸滴加到氯化钠(加少量浓盐酸)保持平稳的气流,通过无水氯化钙干燥,通入干燥丙酮中同时冰浴冷却,半小时。
实验过程中有次丙酮无色,有次微弱的黄色。但最后结果都一样变黄!!!
郁闷!!!!
会不会是酸催化羟醛缩合?
羟醛缩合一般在强碱条件(LDA)才反应的吧,酸催化即使反应-生成的化合物会有颜色吗?还是继续反应生成聚合物有颜色?
我要做生物碱的盐酸盐,会有影响。
酸催化羟醛缩合反应-生成的化合物会有颜色,如果是这样那就不能避免了,想不出方法了。
不过我做干燥氯化氢气体饱和的乙醇溶液也有这个变黄问题。
我在操作的过程中发现用注射器取用时,边滴加留在注射器中剩余的溶液迅速变黄???是否与空气中的氧气水分有关?(与以前用乙酰溴时现象有点像)
操作:丙酮是分析纯,无水碳酸钾干燥,过滤,重蒸。接引管口处用无水氯化钙干燥,未通氩气保护。去除前10ml。保留后100ml.
氯化氢气体:浓硫酸滴加到氯化钠(加少量浓盐酸)保持平稳的气流,通过无水氯化钙干燥,通入干燥丙酮中同时冰浴冷却,半小时。
实验过程中有次丙酮无色,有次微弱的黄色。但最后结果都一样变黄!!!
郁闷!!!!
会不会是酸催化羟醛缩合?
羟醛缩合一般在强碱条件(LDA)才反应的吧,酸催化即使反应-生成的化合物会有颜色吗?还是继续反应生成聚合物有颜色?
我要做生物碱的盐酸盐,会有影响。
酸催化羟醛缩合反应-生成的化合物会有颜色,如果是这样那就不能避免了,想不出方法了。
不过我做干燥氯化氢气体饱和的乙醇溶液也有这个变黄问题。
我在操作的过程中发现用注射器取用时,边滴加留在注射器中剩余的溶液迅速变黄???是否与空气中的氧气水分有关?(与以前用乙酰溴时现象有点像)