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熔点问题!!!请高手指教!

时间: 2008-09-23 02:25:39 作者: 来源: 字号:
我做了一个四甲基吡嗪和磷酸的成盐反应,我觉得应该不会有副产物的,但是最后的产品的熔点在140-146度,而文献上报道的173-177度,差距很大,不知道为什么?那位高手做过请指导一下!
不但是副产物会造成熔点变化,你还可以考虑一下,反应物是不是反应完全了,完全转化成产物了。
另外,你在测定熔点的时候,是不是严格操作了,有没有什么误差。
液相测定收率98.56%,别人的91%的熔点就173-177度拉,反应好像没有什么副产物,成盐反应很简单的,操作也很严格!
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