各位朋友:
我要分离的生物碱是一种水溶性的生物碱,酸性条件下它为生物碱盐形式,极性较强。
我按照报道,应用强酸型阳离子树脂分离该生物碱,树脂分别为国产732型(H型)阳离子树脂和进口Dowex 50W-X8(H型)阳离子树脂,树脂的预处理如下:
1 树脂的预处理:分别称取732型和Dowex 50W-X8型树脂,用去离子水浸泡过夜,使其充分膨胀,再用去离子水洗至溶液无色。然后用1mol/L的盐酸溶液浸泡4 h,用去离子水洗至中性;再用1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡4 h,用去离子水洗至中性。然后再用1mol/L的盐酸溶液浸泡4 h,用去离子水洗至中性。
2 树脂的转型:用1mol/L的氯化铵溶液浸泡4 h,用去离子水洗至中性。
3 生物碱的提取:取植物样品粉末1 g,用滤纸包好,放入索式提取器中,甲醇提取24 h,提取液浓缩挥干,残渣用2%的乙酸溶液溶解,待用。
4 上样和洗脱:将转型的阳离子树脂悬浮于去离子水加入玻璃柱中,然后将3中的样品溶液加入树脂柱,动态结合3次。然后用去离子水洗脱,以除去杂质。最后用1mol/L的氨水溶液洗脱(资料上讲氨水洗脱部分为该生物碱部分),将氨水洗脱部分用氨水溶解,然后将样品和标准品点样到硅胶板上展开,显色,定性分析。
结果:薄层展开未见到目标生物碱的斑点
问题:1 树脂的处理可能出现问题 2 试剂用的都是分析纯,水是去离子水,这里不知有没有问题? 3 该生物碱含量较低,含量未50-100 ug/g,是不是含量太低,薄层无法分析?
请各位朋友各抒己见,为小生点拨迷津,!
我要分离的生物碱是一种水溶性的生物碱,酸性条件下它为生物碱盐形式,极性较强。
我按照报道,应用强酸型阳离子树脂分离该生物碱,树脂分别为国产732型(H型)阳离子树脂和进口Dowex 50W-X8(H型)阳离子树脂,树脂的预处理如下:
1 树脂的预处理:分别称取732型和Dowex 50W-X8型树脂,用去离子水浸泡过夜,使其充分膨胀,再用去离子水洗至溶液无色。然后用1mol/L的盐酸溶液浸泡4 h,用去离子水洗至中性;再用1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡4 h,用去离子水洗至中性。然后再用1mol/L的盐酸溶液浸泡4 h,用去离子水洗至中性。
2 树脂的转型:用1mol/L的氯化铵溶液浸泡4 h,用去离子水洗至中性。
3 生物碱的提取:取植物样品粉末1 g,用滤纸包好,放入索式提取器中,甲醇提取24 h,提取液浓缩挥干,残渣用2%的乙酸溶液溶解,待用。
4 上样和洗脱:将转型的阳离子树脂悬浮于去离子水加入玻璃柱中,然后将3中的样品溶液加入树脂柱,动态结合3次。然后用去离子水洗脱,以除去杂质。最后用1mol/L的氨水溶液洗脱(资料上讲氨水洗脱部分为该生物碱部分),将氨水洗脱部分用氨水溶解,然后将样品和标准品点样到硅胶板上展开,显色,定性分析。
结果:薄层展开未见到目标生物碱的斑点
问题:1 树脂的处理可能出现问题 2 试剂用的都是分析纯,水是去离子水,这里不知有没有问题? 3 该生物碱含量较低,含量未50-100 ug/g,是不是含量太低,薄层无法分析?
请各位朋友各抒己见,为小生点拨迷津,!