GMP,药品,药学,制药,新药,色谱,药品生产,中药,药材,原料药,医药,中间体,药用辅料

求助 羰基保护!!!急急急!!

时间: 2008-09-23 02:13:27 作者: 来源: 字号:
将羰基用甲醇保护,可是产率比较低,原料老是反应不完全,,怎么回事啊???各位鼎力帮忙啊?

untitled.png (9.3k)
是不是水分吸收不够啊,,我也想知道怎么回事
羰基是用乙二醇保护得吧,形成缩酮,就象缩醛差不多
为什么不试试苄基保护,很容易操作的
楼上的兄弟是用苄醇吗?我们用的是甲醇,加一点P-TSA,生成的水用分子塞吸收,还是不完全,周末会是啊?
会不会是分子筛吸水能力差的的缘故呢,我没用过分子筛做反应,但我知道分子筛吸水量很小,为什么不试试分水器分水呢?
可以试试用乙二醇保护
这个不行吧。PTSA那么BOC保不住了。

是这样,P-TSA 用量比较少,投2g只用 0.07g,检测中BOC也没有掉,反应是过夜的,第2天又重新,换分子筛,补加甲醇,还是不行啊,,,望高手指教。
我们这也不用分子筛,用油水分离器就行;这是个平衡反应,所以原料是反应不完全的,但产率不低
如果PTSA你试了Boc没掉,那很好。
羰基如果一定要缩酮的形式保护,你用碳酸乙烯酯+PTSA试试,如果还上不去,就上不去了。

用的是3A分子筛还是4A啊?

如果是3A是会吸附甲醇的,这样导致原料不足,且水分也无法除去。
楼上的说反了:)
水分吸收不够 加入原甲酸三甲酯效果会比较好
碳酸乙烯酯是很好的试剂。问题是仅是试验室工作,还是工业化,如果工业化,甲醇是不错的,当然,乙二醇的五圆环稳定一些。对于甲醇,有个除水的问题,由于甲醇和水的互溶,油水分离器是不合适的。怎么办?蒸干甲醇,再加无水甲醇,继续反应。试试,应该反应完全的
发表评论 共有条评论
验证码: 看不清楚,点击刷新 匿名发表