如题,化合物的氢谱和碳谱正确,但质谱不对,能够由核磁确证结构吗?
我们合成的是一个甾体皂苷,分子量大于1600。质谱总是不对,1600左右总是没有响应,换了几台质谱仪做都不行。
请大家指教!
质谱都试过什么离子源?
按说核磁是比质谱更强的证据。
听我们这质谱的人说,FAB-MS在超过1300时分子量就不准了。所以最好做ESI的软电离。
考虑多电荷离子,核磁证据最为确凿!
做的就是ESI软电离。
ESI正离子/负离子都做不对?
ESI正离子/负离子都做不对?
分子量这么大,估计连了很多糖基,糖基部分的核磁共振信号大都堆积在一起无法区分,因此单靠核磁图谱不能完全说明问题,还是要靠质谱或其它方法;以前的很多文献通过做水解反应,鉴定水解产物的方法来作为确定结构的手段之一
建议到北京化学所质谱中心测定,估计能让你满意。现在很多单位都可以测定,但不是有仪器就一定能测好。
估计的化合物有新颖性,MS数据通常是必要的。
同意celan老师的建议,传说北化所的质谱中心还不错。
一般来说皂苷类化合物用ESIMS做的响应会很好,无论是正离子还是负离子,你的东西很奇怪.我做出的皂苷分子量达到3200多了,响应还是不错,而且分子量也很吻合.
! 您说的 北京化学所 是不是中科院北京化学所? 是否就是通常说的 “北京质谱中心”?
是的。北京质谱中心在 中科院北京化学所 院子内,图书馆边上。
我们合成的是一个甾体皂苷,分子量大于1600。质谱总是不对,1600左右总是没有响应,换了几台质谱仪做都不行。
请大家指教!
质谱都试过什么离子源?
按说核磁是比质谱更强的证据。
听我们这质谱的人说,FAB-MS在超过1300时分子量就不准了。所以最好做ESI的软电离。
考虑多电荷离子,核磁证据最为确凿!
做的就是ESI软电离。
ESI正离子/负离子都做不对?
ESI正离子/负离子都做不对?
分子量这么大,估计连了很多糖基,糖基部分的核磁共振信号大都堆积在一起无法区分,因此单靠核磁图谱不能完全说明问题,还是要靠质谱或其它方法;以前的很多文献通过做水解反应,鉴定水解产物的方法来作为确定结构的手段之一
建议到北京化学所质谱中心测定,估计能让你满意。现在很多单位都可以测定,但不是有仪器就一定能测好。
估计的化合物有新颖性,MS数据通常是必要的。
同意celan老师的建议,传说北化所的质谱中心还不错。
一般来说皂苷类化合物用ESIMS做的响应会很好,无论是正离子还是负离子,你的东西很奇怪.我做出的皂苷分子量达到3200多了,响应还是不错,而且分子量也很吻合.
! 您说的 北京化学所 是不是中科院北京化学所? 是否就是通常说的 “北京质谱中心”?
是的。北京质谱中心在 中科院北京化学所 院子内,图书馆边上。