3-N,N-二甲胺基溴苯,先用n-BuLi锂化将溴拿下来,然后滴加硼酸异丙酯,加水终止反应。应该有3-N,N-二甲胺基苯硼酸的锂盐(白色固体)产生,可我却只得到了很少的产品,不知哪个环节出了问题?加水终止反应时水的量对产率是否有很大影响?如果是应该如何控制水的量?还有没有其他好的后处理方法?
哪位前辈做过类似反应的请指点,!!!!
试试先把硼酸酯在低温下和溴化物混合后,-70℃下加入丁基锂,注意控制好温度和无水,然后在-60℃左右反应一段时间(比如1h)后加水淬灭,水应该可以多加点,或者不分离,直接作为硼酸使用。
估计你的杂质是重排的产物,条件基本按照2楼的意见,不过个人觉得先加丁基锂搅拌一段时间再滴硼酸酯反应比较好。
以前做过硼酸的试验,低温和无水是反应的关键
大家!!
哪位前辈做过类似反应的请指点,!!!!
试试先把硼酸酯在低温下和溴化物混合后,-70℃下加入丁基锂,注意控制好温度和无水,然后在-60℃左右反应一段时间(比如1h)后加水淬灭,水应该可以多加点,或者不分离,直接作为硼酸使用。
估计你的杂质是重排的产物,条件基本按照2楼的意见,不过个人觉得先加丁基锂搅拌一段时间再滴硼酸酯反应比较好。
以前做过硼酸的试验,低温和无水是反应的关键
大家!!