从氯仿部位分到,起初得到粗晶体后送谱,氢谱积分有很多小数,HPLC分析了一下,酸水-乙腈分离较水-乙腈好一些,后将两个化合物高压制备出来。做了氢谱/碳谱/碳氢相关谱,起初以为是黄铜类,但氢数对不上,取代也不好解释,请celan老师和战友们看看,指点江山啊
这张是HPLC和DAD检测到的UV(agilent 1100)
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yh1的氢谱
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yh1氢谱局部放大图
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yh1碳谱
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yh1碳谱放大图
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yh1的hsqc
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yh1的hsqc局部放大图
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yh2氢谱
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yh2氢谱局部放大图
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yh2碳谱
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yh2碳谱局部放大图
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yh2的HSQC
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yh2的HSQC局部放大图。
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好像是两个查儿酮,第一个纯度好一些。
不是查儿酮吧,两个都是无色晶体啊,我把图片放上来,溶解在核磁管里了(DMSO-d6),左为yh1,右为yh2。
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yh2氢谱局部放大图
感谢celan老师,yh2的谱对上了。您在看看yh1是什么取代呢?6.04的2H不是杂质吧?怎么归属呢?B环是这样吗?
yh1的苯环上应该有一个次甲二氧基(1HNMR:6.0,S;13CNMR:100.94)
还有个OH.
你上面的结构恐怕不合适呵!
好了,我估计您可以完成了,等您的佳音!
感谢celan老师的提示,是这个结构
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这张是HPLC和DAD检测到的UV(agilent 1100)
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yh1的氢谱
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yh1碳谱
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yh1碳谱放大图
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yh1的hsqc
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yh2氢谱
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yh2碳谱
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yh2的HSQC
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yh2的HSQC局部放大图。
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好像是两个查儿酮,第一个纯度好一些。
不是查儿酮吧,两个都是无色晶体啊,我把图片放上来,溶解在核磁管里了(DMSO-d6),左为yh1,右为yh2。
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感谢celan老师,yh2的谱对上了。您在看看yh1是什么取代呢?6.04的2H不是杂质吧?怎么归属呢?B环是这样吗?
yh1的苯环上应该有一个次甲二氧基(1HNMR:6.0,S;13CNMR:100.94)
还有个OH.
你上面的结构恐怕不合适呵!
好了,我估计您可以完成了,等您的佳音!
感谢celan老师的提示,是这个结构
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