我正在做硅胶柱的分离，样品为乙酸乙酯的萃取部位，现在是刚开始粗分，用的洗脱比例是环己烷：丙酮 100:0 100：4 100：6 100：10 100：15....现在还在冲柱子，已经过了4天了，是不是不能放太久时间啊？我用了一个预先考察的展开条件来边跑板，但在回收溶剂时，请问是先跑板再合并一起回收吗？还有听说旋转蒸发对溶剂比例改变很大，损失也不少，但是常压蒸发又很慢，应该怎么样做好呢？
对于刚开始粗分来说你的洗脱比例分的太细了，100：4和100：6差不了多少吧？~~回收的溶剂比例保证是不准的（除非是单一溶剂HOHO~~）回收回来的溶剂可以大概的点板看一下它的极性。我以前一根5CM的柱子要冲5天左右的。现在同事冲10CM+的柱子要用一个多星期呢。
一般来说，溶剂回收后的极性是逐渐变大的，因此不用太过于担心。极性的逐渐增大正好适合过柱子，不过你的溶剂比例选得也太细了。大柱子本来就是醋分，你玄德那么多的极性，恐怕你的大柱子要过两个月了。到时候你的东西就没有几个能下来了。我们这里也是过柱子来分离的，一般最大的柱子也要在一个月过完不能在慢。
可是丙酮的沸点低，比环己烷更容易挥发，所以我们的极性随着回收反而变大啊。