最近在做脱氧尿苷羟基的单磷酸化（用三氯氧磷），可是总不成功，LC-MS里没有原料，但是产物却也看不见。不知道出了什么问题。
在这里想请各位做过醇类磷酸化或者三磷酸化的站友，帮兄弟一把吧！
在此先行谢过
这个反应比较简单的,你如果用磷酸三甲酯或三乙酯做容剂,三氯氧磷用前蒸一下,冰盐浴,氮气保护,最后用三乙胺来水解的话,应该不会出问题的,这反应我做过N多次的.
看板的话应该是原料点消失,产物在原点,跑不上去的.
LC-MS上没有产物有可能是因为磷酸上的电荷,你用负模式看看.
另外,最简单的是买个dUMP的样品,然后在HPLC上对照一下就可以了.
阁下!
我们在负模式下找了很久，没发现我们要的离子峰。TLC采用的是（异丁酸/25%氨水/水=66/1/33），原点是跑不起来的，可是文献上说这个体系RF值可以达到0.3。而且三氯氧磷用前新蒸的，溶剂是磷酸三甲酯，质子绵用的是1，8-二二甲胺基萘，用的是碳酸铵水溶液来停反应的。
确实不知道到底出了什么毛病。