现在乙酰化反应完成了,用的溶剂是吡啶,试剂是乙酰氯,存留了很多的吡啶和少量的乙酰氯。除了用盐酸中和后萃取和减压回收这两个方法外各位高人是否还有比较简单快捷的方法?
你的产品是否可以上柱子,若可以的话,可以先上柱,用小极性的溶剂将吡啶洗下来,然后再用别的溶剂将产品洗脱下来,这样吡啶去除的会彻底些,要不就只能用稀酸的水溶液一直洗有机层了,有时会损失产品。
Rotary evaporator
你 可以 尝试用95乙醇带的方法旋蒸
酸洗最好、最快也最彻底,只要你的产物允许。
同意楼上的
现在乙酰化反应完成了,用的溶剂是吡啶,试剂是乙酰氯,存留了很多的吡啶和少量的乙酰氯。除了用盐酸中和后萃取和减压回收这两个方法外各位高人是否还有比较简单快捷的方法?
如果是工业化生产怎么办呢?
1、如果浓缩过程中不会析出大量固体,可以先浓缩到近干,回收大部分吡啶。
2、改用其他溶剂,用固体碱做缚酸剂,如碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾等。
如果析出大量固体,可以用乙酸乙酯(通常乙酰化的产物都会溶解)稀释,然后滤除固体(多为吡啶盐酸盐),然后再将大部分溶剂蒸出,将乙酸乙酯和吡啶分开就可以了(蒸馏或精馏)。
但这个方法实际操作时有些困难,吡啶的味道太大。
你的产品是否可以上柱子,若可以的话,可以先上柱,用小极性的溶剂将吡啶洗下来,然后再用别的溶剂将产品洗脱下来,这样吡啶去除的会彻底些,要不就只能用稀酸的水溶液一直洗有机层了,有时会损失产品。
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酸洗最好、最快也最彻底,只要你的产物允许。
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现在乙酰化反应完成了,用的溶剂是吡啶,试剂是乙酰氯,存留了很多的吡啶和少量的乙酰氯。除了用盐酸中和后萃取和减压回收这两个方法外各位高人是否还有比较简单快捷的方法?
如果是工业化生产怎么办呢?
1、如果浓缩过程中不会析出大量固体,可以先浓缩到近干,回收大部分吡啶。
2、改用其他溶剂,用固体碱做缚酸剂,如碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾等。
如果析出大量固体,可以用乙酸乙酯(通常乙酰化的产物都会溶解)稀释,然后滤除固体(多为吡啶盐酸盐),然后再将大部分溶剂蒸出,将乙酸乙酯和吡啶分开就可以了(蒸馏或精馏)。
但这个方法实际操作时有些困难,吡啶的味道太大。