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有关Mosher法的一些问题,急需帮助,谢谢!

时间: 2008-09-23 01:13:01 作者: 来源: 字号:
想用Mosher法测绝对构型。在归档库里找到一些资料。是reveur提供的信息。十分感谢。但是有些不明白的问题,希望给与解答。



样品
MTPA (R,S) 2-Methoxy-2-pheyl-2-(trifluoromethyl)acetic acid
4-DMAP 4-Dimethylaminopyridine
EDC 1-Ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiinide Hydrochloride
CH2Cl2 (no water)



(举例说明)
假设样品有5.8毫克,平均分成两份,按下面的顺序加入试药

sample.......... 2.8mg .......... 2.8mg
MTPA............43mg(R)......... 41mg(S)
4-DMAP..........23mg..............23mg
EDC.............. 35mg..............35mg
CH2Cl2 .........1ml .........1ml

充分混合,加盖,室温放置30分钟
最后五分钟40度加热



1。1ml水,1ml CH2Cl2,1000 rpm 离心2分钟
2。取水层,加 4N HCl 1ml,1000 rpm 离心2分钟
3。取上层液,加 NaHCO3 1ml,1000 rpm 离心2分钟
4。取上层,加 Brine 1ml,1000 rpm 离心5分钟
5。取上层,加入适当量的Na2SO4,放置1小时
6。过滤,CH2Cl2洗三次,每次 1ml。40度水浴蒸干
7。用TLC分离,展开剂氯仿-丙酮=9:1,收集有紫外吸收的部分
8。过滤,氯仿-甲醇=9:1洗脱
9。氮气吹干,放入干燥器干燥
10。第二天测 1H NMR (in CDCl3)

我的问题:4-DMAP 和EDC的作用是什么? !
我的问题:4-DMAP 和EDC的作用是什么? !
该反应其实是一个酯化反应, EDC作为活化剂促使酯化反应进行, 4-DMAP 可以作用催化剂加快活化反应进行.
那么,还有一个问题,MTPA药品有粉末形式的,还有溶液形式的,有什么区别,应该如何选择呢?
新手上路,请多多指教!!
我用的是溶液形式的。MTPA在常温下会汽化,所以必须要-70度保存, 在使用的时候也要动作快一些,取完马上盖好盖儿,不然都跑没了。至于粉末状我没见过。
大家指教。说实话,还不是彻底理解,希望多多讨论。
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