今天开始正式接触超临界萃取了,下午老师带着我讲解了一番设备,可是他也没用过! 就要我把这设备开起来! 晕死! 请各位用过的师兄多多指点! 谈谈心得! 那些地方要特别注意! 尤其是安全方面.
本人要完成的目标: 1包不知道名字的植物粉末,要用超临界萃取,计算收率.没其他信息了...
那就得好好看看说明书了，加油吧，我以前只是接触过超临界二氧化碳萃取，阀门特别多老是记不住
是呀~阀门特别多,还不包括精溜的.
有萃取，分馏两个阶段
所以关键问题就是这两个方面，常用的阀门只有几个。
萃取的温度、时间、压力，解析的压力、温度，物料的细度都会影响萃取的效果，考察最佳提取方法的时候需要分别考察。
另外一些夹带剂的使用可以起到意想不到的效果，乙醇，等可以改变溶剂的极性，从而使萃取范围更广。
一些饮片炮制前后超临界萃取物得率可能有变化，如，醋制，酒制
国产的超临界萃取装置不是很好用，特别是压力的控制比较繁琐，且不是很准确，需要操作者在仪器旁不停的调整。
先写这么多，以后想起来补充。
今天做了一天,结果很不理想,200g药材就出了1.6g油. 我用的是25MPa,35度萃取,萃取了4个小时.但是没有开分离器的升温装置,分离器的温度由于CO2的汽化作用变的很低,外壁都结了水珠. 会不会我要 的东西由于温度低而成为固体,流不出来呢?

明天继续做,完了把这设备的使用方法和注意事项整理出来,供大家参考.
今天继续.调整压力和温度后,开始收集萃取物,但是又太多了,一计算有33%的收率.非常稀,而且有醇味.可是我并没有加夹带剂呀.我怀疑是洗系统用的乙醇流到CO2贮罐去了,又被泵打了出来?

另外,文献报道可以CO2萃取可以收到油膏状的物质,我不明白:分离器一般不拆,出口只有下端的阀门,如果是油膏类的它怎么流出来啊?

今天继续.调整压力和温度后,开始收集萃取物,但是又太多了,一计算有33%的收率.非常稀,而且有醇味.可是我并没有加夹带剂呀.我怀疑是洗系统用的乙醇流到CO2贮罐去了,又被泵打了出来?


阀门特别多
膏状物是依靠里边高压力冲出来，不需要考虑它是否是液体，在操作过程中，主要需要注意的是压力的控制，如果压力过大超过机器的承受的最大压力，它会容易出事故，所以需要时刻注意压力的控制！
lchm119提醒,压力表设置了限度,也安装了安全法,也随时盯着压力的变化.现在我碰到的问题是:分离罐中什么也没流出来.我的条件是萃取22mPA,35度,分离6MPA,40度,流量30L/H.,提取了2个小时了,分离法门打开只有放气声,没看到东西出来,请帮我分析一下原因.!
还有就是会不会超临界流体没有到分离器中呢?
很简单的 ，按照图纸操作就是了