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请celan老师和各位高手看一下我这个图谱?

时间: 2008-09-23 01:00:25 作者: 来源: 字号:
不知道是不是样品不太纯,看了一下无从下手,连的应该有糖,但高场区不知道是什么东西,杂质吗?麻烦各位高手看一下,了!!
下面是氢谱

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氢谱放大谱1

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氢谱放大谱2

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氢谱放大谱3

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化合物碳谱

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看来是含有杂质,看看是不是一种邻苯二甲酸酯(7.7, 7.6, 4.28, 1.28, 0.99 等信号)。

3.68(dd)和3.88(dd)是个ABX的AB部分。
有一个苯环,应该是偏三取代的。是400兆仪器测定的吧?
临下班看到你的求助,匆忙回复,不知合适不?
汪老师这么快就回复了,忘了说了,是400兆仪器测的,那汪老师这样能确定结构吗?
还有汪老师说3.68(dd)和3.88(dd)是个ABX的AB部分,他们分别只有一个氢,应该连什么基团呢?
还有一个化合物看起来也是有点乱,请汪老师看一下是不是不太纯?或者也含有这一类杂质?我的样品已经是凝胶纯化过的,没有除去,但量又不是太多,没法重结晶,不知道该怎么除去,如果这样能确定主成分结构的话写论文是不是也说得过去呢?注:氢谱都是400兆仪器测的。
化合物2氢谱

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化合物2放大氢谱1

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化合物2放大氢谱2

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化合物2放大氢谱3

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化合物2碳谱

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这可能是一个含有异戊烯基(苯并呋喃)的苷类化合物,由于杂质干扰,不好确定异戊烯基的具体连接方式,初步定出结构如下:
碳谱基本能对得上,就是氢谱有点偏差,需分子量确定!

untitled.cdx (2.79k)

这可能是一个含有异戊烯基(苯并呋喃)的苷类化合物,由于杂质干扰,不好确定异戊烯基的具体连接方式,初步定出结构如下:
碳谱基本能对得上,就是氢谱有点偏差,需分子量确定!

后面化合物是一个苯并呋喃型木脂素鼠李糖苷,前面结构我可能解错了,应该跟它相类似,你可以比较一下。

untitled.cdx (4.0k)
lsznn,能不能帮我看一下第一个化合物的主成分是什么,能不能定下来,因为不太纯,可能是试剂里带的杂质。
化合物1主成分可能结构如下,你查查相关文献比较一下。氢谱δ3.68和3.88处的两个dd峰是葡萄糖6位亚甲基质子的特征信号。不知道你重结晶或最后纯化过程中用的是什么溶剂,有用到异丙醇吗?

untitled.cdx (5.29k)
也曾经考虑过turky解的结构,但总觉得有不合理的地方,
一是氧六环中连甲基的季碳信号一般在76-78ppm左右,而它的化学位移在71.5左右,有点偏高场。
二还是氧六环中与苯环相连的CH2碳化学位移在20-30ppm左右,而它的碳却在45ppm,有点更低场了。

也许turky解的结构是对的,所以还是先查查文献吧
turky和lsznn 二位的帮助,我先查一下文献,不过仍然欢迎各高手继续发言!!!结果确定了一定给大家说。
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