我想用一种羧酸和胺反应合成酰胺,可是试了几次都没拿到产物。有没有比较好的方法?请高人给些建议,!
羧酸直接与胺能成酰胺的好像较少吧
一般是把羧酸做成酰氯然后再与胺反应
高温除水,或者加脱水剂,当然这各脱水剂不能和两种反应物有作用.
酰氯的活性最好,羧酸一般需要温度较高,至少要一百多度
coupling?
或者做甲酯,氨解。
酰氯是最常用的。
1.高温脱水,通常是在反应物中加入苯或甲苯共沸蒸馏。若为不挥发的羧酸与胺反应,可在直接加热的同时蒸出生成的水;若为挥发性的氨或胺,可将氨或胺通入到熔融的羧酸中进行反应。
2.采用化学脱水剂也可除去反应生成的水。P2O5、POCl3、PCl3等为应用较早的脱水剂,PPh3-多卤代甲烷、PPh3-NBS、PPh3-二硫化合物、PyBOP、HAPyU等都是有效的缩合剂
3.除上述磷试剂外,三甲基氯硅烷、SiCl4、TiCl4、BF3-Et2O、DCC、CDI、NsCl、苯磺酰氯、DMAP等均是羧酸与胺缩合的有效试剂。
这个问题我来回答吧
1.如果你想要让羧酸和氨反应,生成酰胺,
氨可以使用氨水或者氨气的有机溶液(THF 等)
先让羧酸和CDI反应 CDI过量,1小时后,加过量氨水,反应速度很快,溶剂可以使用CH3CN THF等 这个工艺我已经做出来了 收率90%以上 纯度大于99%
2.如果你的胺是脂肪胺
那就使用一般的氨基酸缩合的试剂就可以了,DCC HoBt体系 EDCI HOBt体系
CDI也可以使用 收率80%以上 纯度95%以上
3.如果你的胺是芳香胺
我没有做过 不太清楚!
在甲苯中加1%mol硼酸回流脱水,具体可以参见《Organic Syntheses》Vol.81,P262,可以在www.orgsyn.org免费下载。
羧酸直接与胺能成酰胺的好像较少吧
一般是把羧酸做成酰氯然后再与胺反应
高温除水,或者加脱水剂,当然这各脱水剂不能和两种反应物有作用.
酰氯的活性最好,羧酸一般需要温度较高,至少要一百多度
coupling?
或者做甲酯,氨解。
酰氯是最常用的。
1.高温脱水,通常是在反应物中加入苯或甲苯共沸蒸馏。若为不挥发的羧酸与胺反应,可在直接加热的同时蒸出生成的水;若为挥发性的氨或胺,可将氨或胺通入到熔融的羧酸中进行反应。
2.采用化学脱水剂也可除去反应生成的水。P2O5、POCl3、PCl3等为应用较早的脱水剂,PPh3-多卤代甲烷、PPh3-NBS、PPh3-二硫化合物、PyBOP、HAPyU等都是有效的缩合剂
3.除上述磷试剂外,三甲基氯硅烷、SiCl4、TiCl4、BF3-Et2O、DCC、CDI、NsCl、苯磺酰氯、DMAP等均是羧酸与胺缩合的有效试剂。
这个问题我来回答吧
1.如果你想要让羧酸和氨反应,生成酰胺,
氨可以使用氨水或者氨气的有机溶液(THF 等)
先让羧酸和CDI反应 CDI过量,1小时后,加过量氨水,反应速度很快,溶剂可以使用CH3CN THF等 这个工艺我已经做出来了 收率90%以上 纯度大于99%
2.如果你的胺是脂肪胺
那就使用一般的氨基酸缩合的试剂就可以了,DCC HoBt体系 EDCI HOBt体系
CDI也可以使用 收率80%以上 纯度95%以上
3.如果你的胺是芳香胺
我没有做过 不太清楚!
在甲苯中加1%mol硼酸回流脱水,具体可以参见《Organic Syntheses》Vol.81,P262,可以在www.orgsyn.org免费下载。