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中药提取中的问题,急!!

时间: 2008-09-23 00:54:04 作者: 来源: 字号:
各位好,我刚接触中药提取,现在在赶实验进度,实验中出现的问题不知如何解决,烦请知道的高手能告知,万分感谢!!

实验目的是做中药单味的体外抗病毒药效实验,几味中药的提取工艺流程均为:60%-95%乙醇水浴加热沸腾回流2-3次,每次1-1.5小时,每次提取液趁热纱布过滤后真空抽滤,再将各次抽滤后提取液合并60摄氏度减压旋转蒸发浓缩,终溶液配成g/ml浓度,以碳酸氢钠调ph值到7左右,再滤膜过滤除菌或115摄氏度高压,最后-20度储存。

现在发现第一次提取液真空抽滤后基本澄清,但当第二次提取液合并下去时就出现絮状悬浮,三次总合并液静置一段时间后悬浮增多并沉淀。再把总合并液抽滤多次都还是有,好像能过滤纸。这些沉淀是不是多糖或粘液质等?可能是什么?如何去除?

我试过不管这些沉淀直接浓缩,但当乙醇基本回收完时,药液就开始出现黑色粘稠膏状物质,部分挂于圆底烧瓶壁上,部分浮于药液表面,像油状物,很难弄下来,只能用乙醇洗出,这些东东就是大家说的糊化吗?会不会是不溶于水的有效物质?还是就是上一步的那些沉淀?这样浓缩后的药和不过滤都没什么两样啊!怎么能做细胞?

我还试过离心除去这些沉淀,但3000转半小时后得到的液体对光看都还是能看到大颗的悬浮微粒,这种不澄清的药液浓缩后能加到细胞上吗?我提取之前本来预想过滤后就能得到澄清的无杂质药液,药液有颜色也没问题,但却想不到是这样。

各位做实验有遇过这些情况吗?是不是我的提取工艺有问题呢?哪位高手知道请指点一下啊!!***!!
我试着回答一下,因为的问题我看的不是太懂。
1、关于絮状沉淀问题:温度的改变会改变某些物质的饱和度,高温下的溶液在低温或者室温的时候很容易过饱和而沉淀或者结晶,这在提取中是比较常见的。您加热回流的温度是多少呢?第2次的提取液是否在室温下放置了一段时间呢?这样都会导致一些物质沉淀出来。
2、看的目的是要做这个药的活性实验,那么你可以暂且不管提取浓缩过程中的沉淀和结晶,在完全浓缩后用合适的溶剂去试着溶一下,可以适当加热,看能不能全溶了,这样再继续后面的工作,保证成分的完整性。
3、关于回收时的粘稠糕状物,不是极性很大就是极性很小的东西,但是看意思是不溶于水的东西,我觉得可能是极性较小的脂肪类物质吧,具体是不是前面的沉淀,可以弄出一点来做个TLC比对。
4、关于过滤,不是过滤没有效果,而是过滤前后温度和溶剂条件的改变使一些东西又沉淀和析出,所以有的时候需要多次过滤。
5、对于这个药的总浸膏,可以试试用最后做细胞实验的溶剂去溶解,如果有 不溶的东西就应该滤去,因为对于活性实验这些东西是没有用的,不会影响实验结果。另外,如果不溶物很多,那么是不是可以换种实验方法,选择更好的可以用于活性实验的溶媒去做呢。
的问题较多,呵呵,希望有点帮助。
我都没看明白什么意思,希望说的更清楚些才好
你的情况,我有遇到过。那些东西可能是因为温度不同,溶解度不同而引起的沉淀。并且,过虑是除不掉的。
我也是初学,所以根据导师的意思,就没有管它,浓缩之后,直接用有机溶剂进行萃取,再将有机溶剂中的有效成分进行分离。
还是采用超滤除杂吧,效果相当好
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