第一步得到2-溴-6-硝基苯胺(纯度99%),然后重氮化上氯(先将原料用浓盐酸溶解,-10—-5度条件下往里滴加40%的亚硝酸钠溶液,然后将该体系滴加到氯化亚铜的浓盐酸溶液中,35—40度保温反应),可产物纯度始终只有85%左右(液相色谱显示并无原料剩余),老上不去,不知是为什么?请大家指点指点,不胜感激!!
纯度可以了,纯化一下就行。
两年前做过这东西,重氮化要测一下是否还有原料剩余,重氮化完全再做下一步。总会有些2位离去的副产物。
硝基的东西在柱子上RF和TLC可能有很大误差。具体记不清了。
纯度可以了,纯化一下就行。
两年前做过这东西,重氮化要测一下是否还有原料剩余,重氮化完全再做下一步。总会有些2位离去的副产物。
硝基的东西在柱子上RF和TLC可能有很大误差。具体记不清了。