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正丁醇部位要过大孔初分,结果基本不溶于水,怎么办?

时间: 2008-09-23 00:48:11 作者: 来源: 字号:
我做的是正丁醇部位,要过大孔树脂,结果把正丁醇部位浸膏配成水溶液时,发现基本不溶,怎么办?请高手帮忙解决这个问题!

我做的是正丁醇部位,要过大孔树脂,结果把正丁醇部位浸膏配成水溶液时,发现基本不溶,怎么办?请高手帮忙解决这个问题!

用热水试试
那请问你的这个不溶问题是怎么解决的呀?我也出现了一样的问题了.最后是上了大孔树脂还是硅胶啊?
好像是没办法,我以前做的时候也遇到了这个问题,建议把你的正丁醇部位全上了大孔树脂柱,免得以后分出来的样品量少不能作图。上大孔吸附树脂前,样品需要过滤处理,水不容的部分点TLC 检识看看有没有好点值得分。

大孔树脂往往是针对极性较强的组分,像XAD 16,HP20,SP-825等是针对中等极性,SP-207是针对中等偏弱极性的组分,XAD 7HP,HP2MGL针对中等偏强极性的组分。

如果无法在水等极性溶剂中溶解,还是不要走大孔树脂柱,往往用弱极性的溶剂会使得树脂溶胀,轻的柱床膨胀或者收缩,重的破坏树脂结构。所以极性很弱的还是走硅胶分吧。

记住大孔树脂是用范德华力吸附,所以如果分离的东西有等电点,或者有酸性或者碱性基团,一定要调节pH,让其处于分子状态,否则离子化的分子会因为静电力过大无法吸附。
首先应该分析不溶的原因:萃取操作不好,混有极性较小的东西。建议再重新对正部分萃取一次,用乙酸乙酯。另外如果大部分不溶的话可以不用大孔树脂,用的目的无非是除糖淀粉等,如果这些东西不多用简单的醇沉就可以了,然后再用常规方法分离。如果想从这部分拿皂苷等大极性的东西那么干脆把那些极性小的弃去。

我做的是正丁醇部位,要过大孔树脂,结果把正丁醇部位浸膏配成水溶液时,发现基本不溶,怎么办?请高手帮忙解决这个问题!

yuan2273:佩服!真有你的!功夫大孔!
呵呵
果然有想法,算是创新嘛
如果水不溶解的话,可以用低浓度的有机溶剂溶解上样也行,只要你要的物质不是低浓度时就不保留的话;还可以适当增大溶液的体积来溶解样品;如果都不完全溶解的话,那就看溶解的样品量多少,只是一部分不容解,而且不容物和溶解的样品差别较大,这本身不就是一部分离吗!如果是大部分不容解的话,我觉得你还是走硅胶柱等正相系统吧。
我在分离甾体皂苷时,用高浓度有机溶剂提取浓缩后就有好多不溶物,直接过滤,洗涤,溶液为呋甾和少量螺甾,沉淀为螺甾。溶液上大孔树脂后再分段,效果很好。螺甾水溶性差,拌样走硅胶柱效果较好。
看来你的功夫茶还运用到试验上了啊!
正丁醇部位水溶性不好,可能的原因:
1、 萃取不完全,乙酸乙酯没有把一些中等极性的成分萃取出来,用水就不能溶解这些中等极性的物质了。
2、 正丁醇部位的萃取物蒸得太干,因为当时的萃取是水饱和的正丁醇,溶剂的极性比水要小。根据相似相溶原则,皂苷易溶于甲醇,如果全部蒸干了原有的溶剂,再加水必定溶解度不好。

可以试一试以下方法:
1、先加尽可能少量的乙醇,注意加之前要记得所加入的乙醇的体积,以备随后的加水的定量。用少量乙醇将正丁醇部位溶解,可以通过超声、或者加热的途径加速其溶解。加热的水浴温度不能过高,最好在60度以内,可以避免热不稳定的物质受热分解,以及防止人工产物的生成。
正丁醇部位溶解之后,再加水。此时所加水的体积应为先前加入乙醇体积的10-15倍左右。具体还要根据你上大孔树脂柱最初的洗脱溶剂的乙醇的比例来定。例如:你打算用5%的乙醇开始洗脱,已经用100ml的乙醇溶解了正丁醇部位,那么所需加的水的体积约为2000ml。这样得到了样品的溶液,其中乙醇的浓度与洗脱剂的比例近似,可以将该样品溶液上柱了。

2、如果上面这个方法仍然不能将样品溶解,可以试着先在TLC展开,考虑通过硅胶柱把极性较小的成分除掉。操作为:先加大量水将正丁醇部位溶成混悬液的状态,然后过滤,将其不溶的部分用硅胶拌样,上硅胶柱。水溶解的部分可以上大孔树脂柱。
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