总黄酮醇苷的含量测定供试品溶液制备方法

近日做总黄酮醇苷的含量测定，供试品溶液制备方法如下：

取本品内容物，混匀，研细，取相当于总黄酮醇苷19.2mg的粉末，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率25kHz）20分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲醇10ml、25%盐酸溶液5ml，摇匀，置水浴中加热回流30分钟，迅速冷却至室温，转移至50ml，摇匀，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

但是供试品溶液酸性太强了，pH绝对在1以上，看了丁香园的发帖，据说pH为0.1.也不知道是我们的进样针有问题还是怎样，（我也记不清了，我记得我的组员用的时候好像就是长锈了）进样针锈蚀严重，不知道各位高手有什么好方法？

难道没大侠知道吗？


PH酸性太强了，进样针坏了可以换，但是这样的条件进柱子，那将是会面性的灾难！如果中和酸性对分析目标成分没有影响的情形下，可以加碱中和。我看你的操作，是否想水解掉糖？如果直接加碱有影响，是否可以先萃取，之后再上样分析.