我做单糖衍生化时将单糖做成糖醇衍生物,就是先用硼氢化钠还原,用甲醇反复洗至瓶壁为透明物质,然后加1:1的吡啶和乙酸酐 100度反应,请问大家做过的反应现象是什么啊,我做的刚开始都不溶,溶液透明,反应一会溶液变黄色,但是反应好久瓶底总是有固体不能溶。谁知道什么原因呢?正常是不是都要溶解掉啊?
楼主可以去查一下其他的方法,我们这边做的单糖乙酰化没有用到吡啶,就是还原后用乙酸中和多余的硼氢化钠,然后加甲醇后蒸干,最后干燥下加醋酐反应,加甲苯除去多余的醋酐就可以了,过程中的白色物质是不溶的,发黄的话是我也有发现,这个应该不会影响你的结果。(我估计是没有完全反应的多糖,个人建议)
那请问反应完是什么状态呢?全都溶解吗,还有反应产物是什么颜色呢?可以说一下实验现象吗?我第一次做,不知道正常应该是什么现象
用硼氢化钠时候是溶解的,其他的反应产物没有全部溶解,这个不影响你的实验结果,基本是白色产物,也会有轻微的黄色出现,做气相的时候不会影响你的结果。因为最后还要用氯仿萃取。
我的加硼氢化钠那里也是溶解的,我就是想知道加乙酸酐反应的时候,最后反应完是溶解的吗,因为后面有一步要做定量校正因子,不反应完不是会有影响吗
楼主可以去查一下其他的方法,我们这边做的单糖乙酰化没有用到吡啶,就是还原后用乙酸中和多余的硼氢化钠,然后加甲醇后蒸干,最后干燥下加醋酐反应,加甲苯除去多余的醋酐就可以了,过程中的白色物质是不溶的,发黄的话是我也有发现,这个应该不会影响你的结果。(我估计是没有完全反应的多糖,个人建议)
那请问反应完是什么状态呢?全都溶解吗,还有反应产物是什么颜色呢?可以说一下实验现象吗?我第一次做,不知道正常应该是什么现象
用硼氢化钠时候是溶解的,其他的反应产物没有全部溶解,这个不影响你的实验结果,基本是白色产物,也会有轻微的黄色出现,做气相的时候不会影响你的结果。因为最后还要用氯仿萃取。
我的加硼氢化钠那里也是溶解的,我就是想知道加乙酸酐反应的时候,最后反应完是溶解的吗,因为后面有一步要做定量校正因子,不反应完不是会有影响吗