请教各位老师：
新药开发过程中原料药的质量研究包括溶解度的测定，药典凡例中规定方法是“ 除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，与25±2℃一定容量的溶剂中，每隔5min强力振摇30秒；观察30min内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即为完全溶解。”
请问具体是如何操作的?肉眼观察是否有误差，能否用显微镜观察？
“一定容量的溶剂” 溶剂如何确定，是根据药物的结构来确定吗?
谢谢！
误差？能有多大的误差？（可以让几个人同时观察、比较）按标准操作即可－－......如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即为完全溶解。”
“一定容量的溶剂” 溶剂如何确定－－可以结合合成工艺来判断本品在某些溶剂中的溶解度，不行的话就从极易溶解开始一步一步往下做，至于溶剂种类，可以结合你在试验中要用到的溶剂都可以做做，比如液相、气相中用到的溶剂，加上一些常规的溶剂，比如水、甲醇、乙腈、醋酸、氯仿、DMF、乙醇等。
谢谢lyslinjiu老师！
还有一个疑惑，采用这种方法测定的是否是药物的饱和溶解度？如果是饱和溶解度的话，我能否把过量的药物加入溶剂中，30min后离心，测上清液的浓度，然后计算药物的溶解度呢？
客气
基本上可以理解为饱和溶解度，但我觉得理解为药物在该溶剂下完全溶解的最小用量更为贴切（当然还有几乎不溶的现象）
做溶解度是不能采用离心或其他强制溶解手段进行溶解的，可以简单理解为溶解度实则上是药物的一种物理性质，考察溶解度是为了观察药物在正常的情况下溶解现象，打个比方，你采用了离心方法进行溶解，假设用该药物开发成其他制剂，比如粉针，你难道在输液中发现不溶时，你会拿这个药去离心？患者还敢用吗？
^_^
您说的有道理，还是要说声谢谢您！
又有问题了
请教各位老师
在操作的过程中怎样才能控制加入的药物量在溶剂中恰好完全溶解？是每隔5min中振摇的过程中看到药物完全溶解了，接着加入药物，直到30min吗？还是尝试做几次试验，第一次如果药物完全溶解，则第二次加大药物的量，直至药物恰好溶解为止？
因为不知道怎样操作才规范，所以有点啰嗦，见谅！
我们是这样做的，举个例给你看吧
假设不知道药物在水中溶解度如何，那么我们应该从极易溶解开始往下做：
称取约1g样品置100ml容量瓶，先加0.8ml水（在极易溶解范围内：1g在不到1ml溶剂中溶解），按药典试验方法30分钟内观察溶解情况，如果未完全溶解，则接着往里加约8ml水（在易溶范围内：1g在1～不到10ml溶剂中溶解），继续同法试验30分钟内观察溶解情况，如还未完全溶解，再往后加约20ml水（在溶解范围内）......
因为采用的是100ml容量瓶，则当加到90ml水时（在略溶范围内）如还未完全溶解，则需要重新配制样品继续往下作，这时可以适当减少药物称样量，也可节约溶剂用量，比如称取约10mg样品置100ml容量瓶，加9ml水（在微溶范围内），同法操作，如还未完全溶解，则接着往里加约80ml水（在极微溶解范围内）.....如还未完全溶解，则接着往里加水至刻度（在几乎不溶范围内）......
做到某一步完全溶解，就是该药在这个溶剂中的溶解度！
显得有点啰嗦哈，慢慢体会吧！
好的，明白了，非常感谢！^_^
多谢楼主！！！！！
新药开发过程中原料药的质量研究包括溶解度的测定，药典凡例中规定方法是“ 除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，与25±2℃一定容量的溶剂中，每隔5min强力振摇30秒；观察30min内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即为完全溶解。”
请问具体是如何操作的?肉眼观察是否有误差，能否用显微镜观察？
“一定容量的溶剂” 溶剂如何确定，是根据药物的结构来确定吗?
谢谢！
误差？能有多大的误差？（可以让几个人同时观察、比较）按标准操作即可－－......如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即为完全溶解。”
“一定容量的溶剂” 溶剂如何确定－－可以结合合成工艺来判断本品在某些溶剂中的溶解度，不行的话就从极易溶解开始一步一步往下做，至于溶剂种类，可以结合你在试验中要用到的溶剂都可以做做，比如液相、气相中用到的溶剂，加上一些常规的溶剂，比如水、甲醇、乙腈、醋酸、氯仿、DMF、乙醇等。
谢谢lyslinjiu老师！
还有一个疑惑，采用这种方法测定的是否是药物的饱和溶解度？如果是饱和溶解度的话，我能否把过量的药物加入溶剂中，30min后离心，测上清液的浓度，然后计算药物的溶解度呢？
客气
基本上可以理解为饱和溶解度，但我觉得理解为药物在该溶剂下完全溶解的最小用量更为贴切（当然还有几乎不溶的现象）
做溶解度是不能采用离心或其他强制溶解手段进行溶解的，可以简单理解为溶解度实则上是药物的一种物理性质，考察溶解度是为了观察药物在正常的情况下溶解现象，打个比方，你采用了离心方法进行溶解，假设用该药物开发成其他制剂，比如粉针，你难道在输液中发现不溶时，你会拿这个药去离心？患者还敢用吗？
^_^
您说的有道理，还是要说声谢谢您！
又有问题了
请教各位老师
在操作的过程中怎样才能控制加入的药物量在溶剂中恰好完全溶解？是每隔5min中振摇的过程中看到药物完全溶解了，接着加入药物，直到30min吗？还是尝试做几次试验，第一次如果药物完全溶解，则第二次加大药物的量，直至药物恰好溶解为止？
因为不知道怎样操作才规范，所以有点啰嗦，见谅！
我们是这样做的，举个例给你看吧
假设不知道药物在水中溶解度如何，那么我们应该从极易溶解开始往下做：
称取约1g样品置100ml容量瓶，先加0.8ml水（在极易溶解范围内：1g在不到1ml溶剂中溶解），按药典试验方法30分钟内观察溶解情况，如果未完全溶解，则接着往里加约8ml水（在易溶范围内：1g在1～不到10ml溶剂中溶解），继续同法试验30分钟内观察溶解情况，如还未完全溶解，再往后加约20ml水（在溶解范围内）......
因为采用的是100ml容量瓶，则当加到90ml水时（在略溶范围内）如还未完全溶解，则需要重新配制样品继续往下作，这时可以适当减少药物称样量，也可节约溶剂用量，比如称取约10mg样品置100ml容量瓶，加9ml水（在微溶范围内），同法操作，如还未完全溶解，则接着往里加约80ml水（在极微溶解范围内）.....如还未完全溶解，则接着往里加水至刻度（在几乎不溶范围内）......
做到某一步完全溶解，就是该药在这个溶剂中的溶解度！
显得有点啰嗦哈，慢慢体会吧！
好的，明白了，非常感谢！^_^
多谢楼主！！！！！